走査型電子顕微鏡（SEM）は、集束電子ビームを使用してサンプルの表面を点ごとに走査し、二次電子SE、反射電子BSE、特性X線およびその他の信号を励起して画像化することにより、サンプル表面の微細構造、化学組成および微細構造を取得する高解像度の特性評価および分析技術です。この記事では、SEM テスト プロセスにおける一般的な問題、その原因、および対応する解決策を簡単に紹介します。
SEMを通して何が見えるのか？
SEM は、さまざまなサンプルの顕微鏡的特徴の特性評価と分析に使用できますが、主に次の分析に使用できます。
1. 表面微細構造: サンプル表面の形態、粗さ、粒子サイズと分布、ボイド、亀裂、破壊特性、フィルム/コーティング表面状態などの二次電子 SE イメージングはすべて SEM で一般的に使用される機能です。
2. 微細構造と構造：内部粒子、粒界、相分布、層状構造、繊維/柱状結晶成長形態などの後方散乱電子 BSE イメージングまたは後方散乱電子回折 EBSD 分析。
3. 元素組成分析：反射電子 BSE と EDS エネルギー分光計を組み合わせて特性 X 線イメージングを収集し、微小領域の元素の定性および半定量分析を行います。また、二次電子 SE と組み合わせることで「形態 + 組成」の同期分析が可能です。
非導電性または導電性の低いサンプルに対して SEM テストを実施するにはどうすればよいですか?
SEM でサンプルを観察する場合、入射電子ビームがサンプルと相互作用し、非導電性または低導電性のサンプルに電荷が蓄積され、SEM 画像の観察や撮影に影響を与える帯電効果が生じます。この問題を解決するには、試料に金やカーボンを吹き付けて導電性を高める導電処理を行う必要があります。
金やカーボンのスプレーはサンプルの形態に影響しますか？
金をスプレーした後、サンプルの導電率が増加し、帯電効果が減少し、より鮮明な形態画像が得られます。金スプレー層は一般に非常に薄く（ナノメートルレベル）、サンプルの元の形態に大きな影響を与えません。
EDS が H、He、Li、Be 元素を検出できないのはなぜですか?
H. He 元素には K 層電子のみがあり、電子ビームで励起された後は電子の埋め戻しがないため、特性 X 線を励起しません。 Li および Be 元素の特性 X 線エネルギーはエネルギースペクトルの分解能より低いため、信号が弱く検出が困難です。
EDS分析結果に本来存在しないはずの元素が検出される理由は何ですか？
原因としては、一部の元素の特性X線エネルギーが似ており、EDSでは区別できず、元素分析の判断を誤ることが考えられます。例えば、SのK α ピーク（2.31keV）はMoのL α ピーク（2.29keV）とほぼ重なっています。サンプルに Mo 元素が含まれている場合、S が含まれていると誤診されることがよくあります。また、サンプルが調製されているか、環境によって汚染されているかどうかも考慮する必要があります。
SEM-EDS では定量分析が正確にできないのはなぜですか?
1. 検出原理の限界は、EDS が電子ビームで励起された後にサンプルから放出される特性 X 線のエネルギーと強度を検出することによって、元素の種類を決定し、その含有量を推定することです。ただし、X 線強度はサンプルの形態、元素間の吸収効果、装置条件などのさまざまな要因の影響を受けるため、定量結果に誤差が生じます。
2. 標準依存性と校正限界の定量分析には、校正のためにテストされるサンプルと同様の成分を含む標準サンプルを使用する必要がありますが、実際のサンプルは標準条件 (不均一な多相材料など) と完全に一致しない可能性があります。重元素 (金属や希土類など) の場合は、標準的なサンプル補正によって高精度を達成できますが、軽元素 (B、C、N など) の場合は、X 線収量が低いため誤差が大幅に増加します。したがって、半定量 SEM-EDS は迅速な成分スクリーニングにのみ適していますが、高精度の定量化には他の技術の組み合わせが必要です。
SAT NANOは高品質な製品を提供するだけでなく、サンプル前処理から電子顕微鏡による特性評価、データ解析までをワンストップで提供します。ご不明な点がございましたら、sales03@satnano.comまでお気軽にお問い合わせください。
