最も重要な特性パラメータの 1 つとして、ナノパウダー、粒子サイズは粉末の物理的および化学的特性に直接影響し、最終製品の性能に影響を与えます。したがって、その検出技術は工業生産および品質管理にとって重要なツールであり、製品の品質向上、生産コストの削減、製品の安全性と有効性の確保においてかけがえのない役割を果たしています。この記事では、原理から始めて、粉末粒子サイズ検出の 3 つの一般的な方法、電子顕微鏡法、レーザー粒子サイズ分析、および X 線回折線幅法を比較し、さまざまな粒子サイズ検査方法の長所、短所、および適用可能性を分析します。 。
1、電子顕微鏡法
電子顕微鏡法は高分解能粒子径測定技術であり、主に透過型電子顕微鏡法 (TEM) と走査型電子顕微鏡法 (SEM) に分けられます。
走査型電子顕微鏡 (SEM)
走査型電子顕微鏡イメージングでは、細かく焦点を合わせた高エネルギー電子ビームを使用して、二次電子や後方散乱電子などのさまざまな物理信号をサンプル表面に励起します。これらの信号は対応する検出器によって検出され、信号の強度は対応するものとなります。サンプルの表面形態に影響を与えます。したがって、ポイントごとのイメージングをビデオ信号に変換して陰極線管の輝度を変調し、サンプルの表面形態の 3D 画像を取得することができます。電子ビームの波長が短いため、材料の微細な特徴/詳細をより広範囲に観察することが可能です。現在、走査型電子顕微鏡は対象物の画像を元のサイズの数十万倍に拡大できるため、粒子のサイズや形態を直接観察することができます。最適な解像度は 0.5nm に達します。また、電子線と試料が相互作用すると、特有のエネルギーを持った特性X線が放出されます。これらのX線を検出することにより、試験材料の元素組成も決定できます。
透過型電子顕微鏡 (TEM)
透過型電子顕微鏡では、加速され集束された電子ビームが非常に薄いサンプルに投影され、そこで電子がサンプル内の原子と衝突して方向が変わり、その結果立体角散乱が発生します。散乱角とサンプルの密度および厚さとの相関関係により、異なる明るさと暗さの画像が形成され、拡大および焦点合わせ後に画像デバイスに表示されます。
SEM と比較して、TEM は CCD を使用して蛍光スクリーンまたは PC スクリーン上に直接画像を表示するため、数百万倍の倍率とより高い解像度、最適な解像度 <50pm で材料の内部構造を原子スケールで直接観察することができます。 。ただし、透過電子が必要なため、TEM では通常、サンプルの厚さが一般に 150 nm 未満で、できるだけ平坦であることが求められます。また、前処理技術ではサンプルにアーチファクト (沈殿やアモルファス化など) が生成されないようにする必要があります。 。同時に、透過型電子顕微鏡 (TEM) 画像はサンプルの 2D 投影であるため、場合によってはオペレーターが結果を解釈することが難しくなります。
2、レーザー粒度分析法
レーザー粒度分析法はフラウンホーファー回折とミー散乱理論に基づいています。粒子にレーザーを照射すると、サイズの異なる粒子によってさまざまな程度の光散乱が発生します。小さな粒子は広い角度範囲で光を散乱する傾向があり、大きな粒子はより小さな角度範囲でより多くの光を散乱する傾向があります。したがって、粒子の回折または散乱の現象を分析することにより、粒度分布を検査することができます。現在、レーザー粒度分析装置は、静的光散乱と動的散乱の 2 つのカテゴリに分類されます。
静的光散乱法
静的光散乱法は、単色のコヒーレントなレーザー光を用いて、非吸収粒子溶液を入射方向に沿って照射する測定法です。光検出器を使用して散乱光の強度やエネルギーなどの信号を収集し、その情報を散乱原理に基づいて解析して粒径情報を取得します。この方法は、瞬時の情報を一度に取得するため、静的方法と呼ばれます。この技術は、サブミクロンからミリメートルサイズまでの粒子を超広い測定範囲で検出できるほか、高速、高い再現性、オンライン測定などの多くの利点を備えています。ただし、凝集したサンプルの場合、通常、検出粒子サイズが大きすぎます。したがって、この技術を使用するにはサンプルの高度な分散が必要であり、サンプルの分散を助けるために分散剤または超音波ボックスを追加できます。さらに、レイリー散乱原理によれば、粒子サイズが光波の波長よりもはるかに小さい場合、粒子サイズは散乱光の相対強度の角度分布に影響を与えなくなります。この場合、静的光散乱法による測定はできません。
液体中に浮遊している粒子はブラウン運動として知られる不規則な運動を継続的に行い、その運動の強さは粒子のサイズによって異なります。同じ条件下では、大きな粒子のブラウン運動は遅くなりますが、小さな粒子のブラウン運動は激しくなります。動的光散乱法は、粒子がブラウン運動をするときに散乱光の総強度が変動し、散乱光の周波数がシフトするという原理に基づいており、散乱光強度の減衰の度合いを測定することで粒子径測定を実現します。時間の経過とともに機能します。
3、X線回折ブロードニング法(XRD)
高速の電子が標的原子に衝突すると、電子は原子核内のK層の電子を叩き出し、正孔を生成します。このとき、よりエネルギーの高い外側の電子がK層に遷移し、放出されたエネルギーがX線（L層からK層に電子が遷移するKα線）として放出されます。 。通常、固有の回折パターンは、材料組成、結晶形、分子内結合モード、分子構成、構造などの要因に基づいて生成できます。
Xie Leの公式によれば、粒子のサイズはX線回折バンドの広がりの程度によって決定できます。粒子が小さいほど、その回折線はより拡散し、広がります。したがって、X線回折パターンの回折ピークの幅から結晶の大きさ（粒径）を推定することができます。一般に粒子が単結晶の場合、この方法で粒径を測定します。粒子が多結晶の場合、この方法は単一の粒子を構成する個々の粒子の平均粒径を測定します。
Xie Le の式（K は Xie Le 定数、通常 0.89、β は回折ピークの半値幅の高さ、θ は回折角、λ は X 線の波長）
要約すれば、
一般的に使用される 3 つの検出方法のうち、電子顕微鏡は粒子の直感的な画像を提供し、粒子サイズを分析できますが、迅速な検出には適していません。レーザー粒度分析法は粒子の光散乱現象を利用しており、速度と精度の利点がありますが、サンプル前処理に高い要件が必要です。 X 線回折線幅規則は、ナノ材料の粒子サイズの測定に使用されるだけでなく、包括的な相および結晶構造の情報も提供しますが、大きなサイズの粒子の材料分析ではより複雑になります。
